keyan.scivip.com创建 时间2021-08-31 15:59

测定日常食品中110种农药残留量 食品安全国家标准 气象色谱-质谱法

本标准规定了食品中110种农药残留量检测的气相色谱-质谱检测方法。本方法适用于大米,糙米,大麦,小麦,玉米中110种农药残留的测定,其他食品可参照执行。

原理 :

试样加水浸泡后用丙酮振荡提取,然后依次通过液-液分配、凝胶渗透色谱和固相萃取对提取液进行净化,用气相色谱-质谱仪检测,标准曲线外标法定量。

试剂和材料:

  • 丙酮:色谱纯、二氧甲烷、环已烷、乙酸乙酯、已腈、甲苯、 氯化钠、 无水硫酸钠,使用前在650℃烧灼4小时,驻于干燥器中,冷却后备用。

仪器和设备:

  1. 凝胶渗透色谱仪:配凝胶色谱柱(300 mm × 25 mmID )
  2. 气相色谱-质谱仪
  3. 固相萃取装置
  4. 样品粉碎机
  5. 振荡器
  6. 旋转蒸发仪
  7. 氮吹仪
  8. 涡旋振荡器

检测步骤 :

分析:
称取试样 20 g (精确至0.01 g)置于锥形瓶中,加入 20 mL 水放置 30 min。加入 80 mL 丙酮,置于振荡器上振荡提取 30 min 。向抽滤装置内加入适量助滤剂,将试样及提取液转移至抽滤装置上,减压抽滤,再用 3 × 5 mL 丙酮洗涤锥形瓶及试样残渣,合并提取液和洗涤液,于 40 ℃ 浓缩至约 20 mL。将上述溶液转移至分液漏斗中,依次向分液漏斗中加入 50 mL 15 %(W/V)氯化钠水溶液,50 mL 二氯甲烷,振荡 5 min ,静置后收集二氯甲烷层并过无水硫酸钠脱水。再加入50 mL二氯甲烷重复上述操作。合并经无水硫酸钠脱水的二氯甲烷,于 40 ℃ 水浴旋转浓缩至近干,再用氮气吹干。用环己烷-乙酸乙酯定容至 4.0 mL,待净化。

测定日常食品中110种农药残留量 食品安全国家标准 气象色谱-质谱法 第1张

凝胶渗透色谱净化:
将待净化溶液置于凝胶色谱仪上,进样体积为2.0 mL (相当于一半称样量的样品),环己烷-乙酸乙酯作为流动相,流速为 3.0 mL/min,弃去第0~20 mL淋洗液,收集第21~70 mL 淋洗液,于 40 ℃水浴旋转浓缩至近干,再用氮气吹干。用2 mL 乙腈-甲苯溶液溶解残渣。

定性测定:
进行样品测定时,如果样品质量色谱图中出现与标准物质保留时间一致的色谱峰,且在扣除背景后,该色谱峰对应的质谱图中出现所选择的离子(离子丰度比与标准物质离子丰度比的偏差满足残留分析要求),则可以判断样品中存在这种农药。

更多> 检测实验 试验

最近更新时间2022-03-11 13:39
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