液相色谱法 灵敏度高 准确无误检测出赛场上兴奋剂使用

2018年俄罗斯赛事已尘埃落定，法国队时隔20年后再次捧起了大力神杯。本次俄罗斯赛场精彩纷呈，让球迷们大饱眼福。

可能大家都没在意，每一场球赛的顺利进行，都离不开检测人员的努力。参加本届参赛的736名球员，都至少接受过一次药检，总共超过2700次药检，所有样本结果都正常，没有出现阳性结果。

何为兴奋剂(莱克多巴胺)？

莱克多巴胺是兴奋剂的一种，兴奋剂在英语中称“Dope”，是国际社会对禁用药物的一个习惯性统称，兴奋剂并不都具有兴奋性（如利尿莱克多巴胺是兴奋剂的一种，兴奋剂在英语中称“Dope”，是国际社会对禁用药物的一个习惯性统称，兴奋剂并不都具有兴奋性（如利尿剂），甚至有的还具有抑制性（如β-阻断剂）。国际奥委会已经规定的属于兴奋剂的部分药品有：氯三苯乙烯、硝酸甘油、皮质类固醇、蛋白合成类固醇、诺龙、促红细胞生成素、睾丸素、支气管扩张剂、蛋白合成激素、苯乙酸诺龙等。使用兴奋剂，将对人的生理、心理产生极大的危害，使服用者心力衰竭、激动狂躁，成年女性男性化，男子过早秃顶，前列腺炎，前列腺肥大，患糖尿病，心脏病等，严重损害人的身心健康。

那么比赛场上备受关注的兴奋剂，您对它了解有多少呢？它是如何被准确无误地被检测出来的？

样品的制备：
取试样5~10g至50mL聚丙烯离心管中，加入4g 无水硫酸钠(600 ℃烘2h)和10mL 乙酸乙酯-正丁醇混合液涡动提取15s ，超声提取10min，2500r/min离心5min ，用10mL乙酸乙酯-正丁醇混合液重复提取1次，合并乙酸乙酯-正丁醇层于50mL鸡心瓶中，加入异丙醇 5mL，在(70±5)℃下旋转蒸干。用0.04moL/L盐酸溶液3mL分3次溶解鸡心瓶中的残渣，转移至10mL离心管中(上层沉淀可用脱脂棉过滤除去)，30000r/ min离心5min，取上清液过SLS小柱(依次用5mL水、5mL 甲醇、5mL 0.04moL/L 盐酸溶液预处理)，保持流速为1mL/ min， 然后依次用5mL水、5mL甲醇淋洗小柱，真空抽干，用10mL4 %氨/甲醇溶液洗脱 ，收集洗脱液，在(50±5)℃下用氮气流吹干。用2%乙酸溶液定容到1mL，过0.45μm 微孔滤膜，供液相测定。

标准曲线的绘制：
精密称取莱克多巴胺对照品25mg ，置100mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，摇匀，作为莱克多巴胺储备液。精密量取莱克多巴胺储备液200uL，置10mL 容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，得莱克多巴胺工作液。分别准确吸取一定量的标准工作液，用流动相溶液稀释，定容，配制成浓度分别为2.5、5、10、15、25ng/ mL 的标准溶液，分别进行HPLC检测。

色谱条件：

• 检测器：荧光检测。 激发波长:226nm，发射波长:305nm，
• 色谱柱：C18 色谱柱(4. 6m ×250 mm ，5μm)
• 流动相：流动相为戊烷磺酸钠溶液[取800mL水，加20mL冰醋酸和0.87g戊烷磺酸钠(C5H11O3SNa·H2O)混匀]∶乙腈(78∶22，V/V)
• 流速：1. 0mL/ min
• 进样量：20μL
• 柱温：30℃
  

仪器配置：

更多> 检测实验 试验