​液相-原子荧光法检测水质中烷基汞 对保护生态环境提供应用价值

烷基汞(甲基汞、乙基汞)是一类剧毒并且有强致癌作用的有机金属化合物,此类化合物脂溶性强,易残留在自然水体中的生物体脂肪组织中,并在水体食物链中富集,进而对人类及生活在水生生态系统和湿地生态系统中的动物产生严重危害。

自20世纪70年代以来,由烷基汞引起的中毒事件频繁发生,烷基汞污染物引起了人们的高度重视,各国政府在制定本国的环境法律、法规和标准时,都将烷基汞类化合物放在首要地位加以考虑。我国国家环境保护总局发布的各类环保标准中也包括该类化合物,并将其作为目前环境监测的一项重要指标。测定和研究烷基汞的手段,对于减轻污染、保护生态环境有重要应用价值。

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液相色谱-原子荧光法检测烷基汞的优势

原子荧光是我国拥有自主知识产权,处于世界领先水平的分析仪器。我国已颁布的有关烷基汞测定的标准有:《食品中总汞及有机汞的测定》(GB 5009.17-2014)、《出口产品中无机砷、甲基汞、乙基汞的测定液相色谱原子荧光联用法》(SN/T 3034-2011)、《蜂产品中砷和汞的形态分析原子荧光法》(NY/T 2822-2015)等,具有非常广泛而且成熟的应用基础。

仪器设备及条件:

仪器SA-50液相原子荧光联用仪
色谱柱安普Athena C18 4.6*150mm  5 µm
滤膜0.45µm的醋酸纤维滤膜
分液漏斗1L,250mL,125mL
分液漏斗振荡器根据需求选配
通道B道(Hg)
负高压290V
灯电流(主阴极/辅阴极)40mA
载气300mL/min
屏蔽气500mL/min
原子化器温度高度12mm
液相泵流速1mL/min
蠕动泵转速65r/min

试剂:

名称规定
二氯甲烷国药 500ML
乙酸铵国药 500g
L-半胱氨酸国药 100g
盐酸国药 500ML
氢氧化钾国药 500g
硼氢化钾国药 100g
无水硫酸钠国药 500g
无水硫酸铜国药 500g
甲醇国药 500ML
氯化钠国药 500g
甲基汞标准溶液1.5mL  浓度:69.5±2.6µg/g
已基汞标准溶液1.5mL  浓度:70.6±2.5µg/g

检出限测试:

对加标浓度为0.03 ng/L的空白加标样品按照样品分析的全部步骤进行处理和测定,按照HJ 168-2010计算方法检出限和测定下限。

重复性测试:

对生活污水加标中等浓度(3.00 ng/L),全程序样品分析6次,测定计算重复性。

结论

甲基汞的方法检出限为0.08 ng/L,测定下限为0.32 ng/L; 乙基汞的方法检出限范围为0.06 ng/L,测定下限为0.24 ng/L。完全能够满足地表水环境质量标准(GB 3838-2002)以及生活饮用水卫生标准(GB 5749-2006)的标准限值。对加标浓度为3.00 ng/L 的生活污水样品进行重复性测定,重复性均可达到《水质烷基汞的测定 液相色谱-原子荧光法》的重复性要求。

9月1日 15:26

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