农药残留风险大 液相色谱串联质谱法 韭菜农药残留检测

韭菜是农药残留高风险的农产品。如果农户使用农药的操作规程不当，就容易出现农药残留超标的韭菜。韭菜不单单是我们餐桌上的一道美食，还是我们药物界的好药材，还被称为“洗肠草”。

韭菜中含有丰富的营养物质，其中这些营养物质包括：挥发油、硫化物、甙类、蛋白质、脂肪、糖类、胡萝卜素、维生素B、维生素C、纤维素、钙、磷、铁等，这些营养物质都是我们身体中所需要的，经常食用可以促进肠道蠕动，预防大肠癌的发生，同时还能减少对胆固醇的吸收，起到预防和治疗动脉硬化，冠心病等疾病的作用。

韭菜虽然对人体有很多好处，但也不是多多益善。《本草纲目》就曾记载：“韭菜多食则神昏目暗，酒后尤忌”。现代医学认为，有阳 亢及热性病症的人不宜食用。韭菜的粗纤维较多，不易消化吸收。所以一次不能吃太多韭菜，否则大量粗纤维刺激肠壁，往往引起腹泻。最好控制在一顿100克至200克，不能超过400克。

实验部分

样品提取

称取10 g已均质好的韭菜样品，置于50 mL 离心管中，加入10 mL乙腈，加入4颗玻璃珠均质子，再加入MAS-Q提取包（MS-NMS5050），剧烈震荡1 min，8000 r/min离心5min，取上层清液1 mL做为待净化液。

样品净化

将上述1 mL待净化液加入MAS-QuEChERS净化管（MS-9PP0265）中，涡旋振荡1 min，8000 r/min离心5min，取上层清液适量过0.22 μm针式过滤器，供LC-MS/MS检测。

色谱条件

色谱柱：Venusil ASB C18，5 μm，150 Å，2.1×150 mm；流动相：A: 0.1%甲酸水溶液；B: 0.1%甲酸乙腈，使用前经微孔滤膜过滤；柱 温：30℃；进样量：10 μL。
质谱条件

离子源：ESI+；电喷雾电压：5500 V；雾化气压力：50 psi；气帘气压力：15 psi；辅助气压力：50 psi；离子源温度：400℃；采集方式：多反应监测(MRM)。

实验仪器设备

1. 高效液相色谱仪
2. 提取管
3. 净化管
4. 玻璃珠均质子
5. 色谱柱
6. 尼龙针式过滤器
7. 一次性注射器
8. 乙腈
   

结论

本实验根据EN 15662-2008，结合高效液相色谱串联质谱方法进行测定，对加标量为0.05 mg/kg的韭菜样品进行了检测。结果表明，105种农药加标回收率在60% ~ 120%，RSD小于20%。

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