马铃薯中45种农药残留测定 液相色谱法提高食品安全

马铃薯在种植过程中不可避免地会使用农药来防治虫害，从而提高马铃薯的产量和品质，但是农药的不科学使用将会导致农药残留，进而对人类健康造成危害，随着人们对食品意识不断提升，对马铃薯农药残留的危害认识逐渐提升，对高品质无公害蔬菜的需求量不断提升。纵观近年来，因农药残留造成食品安全事故时有发生，对人民健康对社会稳定都造成了不利的影响。

样品前处理

样品提取

称取10 g已均质好的马铃薯样品，置于50 mL QuEChERS提取管中，加入10 mL 0.1%乙酸乙腈（V/V）。加入4颗玻璃珠均质子，再加入QuEChERS提取包（MS-MG5052），剧烈震荡1 min，6000 r/min离心5 min，取上层清液1 mL作为待净化液。

样品净化

将上述1 mL待净化液加入QuEChERS净化管（MS-9PP0265）中，振荡1 min，6000 r/min离心5 min，取适量上层清液，用水以1︰2（V/V）比例稀释，混匀后供LC-MS/MS检测。

仪器设备

1. 液相色谱仪
2. 色谱柱
3. QuEChERS提取管
4. QuEChERS净化管
5. 玻璃珠均质子
6. 乙酸，乙腈
7. 1.5 mL样品瓶

色谱条件

色谱柱：Venusil MP C18，3 µm，100 Å，3.0 × 50 mm；流动相：A相-5 mM甲酸铵水溶液，B相-5 mM甲酸铵甲醇溶液；柱温：30℃；进样量：5 µL。

质谱条件

离子源：ESI+；电喷雾电压：4500 V；雾化气压力：50 psi；气帘气压力：10 psi；辅助气压力：50 psi；离子源温度：400℃；采集方式：多反应监测(MRM)。

结论

本实验根据AOAC 2007.01，结合LC-MS/MS对于加标量为0.03 mg/kg的样品进行了检测。结果表明，使用QuEChERS方法包对马铃薯基质进行净化，45种农药33种农药的回收率满足要求且变异系数小于20%。说明该方法适用于马铃薯中该33种农药的检测，且方法稳定。

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