科学解毒污水中10种常见毒品毒物分析 全自动固相萃取法 支持自动大批量进样

毒品吸食后经人体代谢会被排入生活污水中,依据“污水流行病学”对特定区域生活污水中的毒品原药或其代谢物含量进行检测,再结合污水流量和污水处理厂服务区域的人口数量,就可以评估和判断污水厂服务区内毒品滥用情况并进行层层溯源。

“污水验毒”不仅可用于监测城市或地区的毒品滥用情况,还可以通过监测污水中毒品的异常情况为追查制毒窝点、打击毒品犯罪和预警新精神活性物质等提供线索。但由于该方法属于纳克级检测,且污水量大、基质复杂,对前处理仪器提出了很高的要求。

科学解毒污水中10种常见毒品毒物分析 全自动固相萃取法 支持自动大批量进样 第1张

“全自动固相萃取-液相色谱-串联质谱同时测定污水样品中10种常见毒品毒物的分析方法”,采用EXTRA全自动固相萃取仪进行污水样品前处理,既可快速、高效自动连续处理大批量污水样品,又可确保样品分析的稳定性和平行性。EXTRA采用高精度工业级丝杆机械臂搭载定量环进样方式,确保样品不进入泵阀,配合液位追踪和流动式清洗功能,避免仪器本身带来的交叉污染风险,对真实数据做出更精确的解读。

仪器和材料:

  1. EXTRA全自动固相萃取仪
  2. N1全自动氮吹浓缩仪
  3. 液相色谱-串联质谱仪(AB SCIEX Exion LC-Triple Quad 5500)
  4. MCX阳离子交换柱(WondaSep MCX 60mg/3mL)

污水样品前处理方法:

污水样品充分摇匀后,加入盐酸调节pH值小于2,使用溶剂过滤器和玻璃纤维滤膜过滤,取滤液50mL于50mL 离心管中,进行固相萃取净化。

固相萃取净化步骤:

科学解毒污水中10种常见毒品毒物分析 全自动固相萃取法 支持自动大批量进样 第2张

洗脱液采用N1全自动氮吹浓缩仪在40℃条件下氮吹浓缩至近干,用250 uL 0.1%甲酸水复溶后,过滤膜上LC-MS/MS进行分析。

液质联用条件:

  1. 色谱柱:ACQUITY UPLC BEH C18 (100mm ×2.1 mm×1.7 μm )
  2. 流速:0.40 mL/min
  3. 柱温:40°C
  4. 进样量:5 μL
  5. 检测器:AB 5500
  6. 离子模式:ESI+
  7. 流动相:A:0.1%甲酸水,B:0.1%甲酸乙腈

方法学验证:

科学解毒污水中10种常见毒品毒物分析 全自动固相萃取法 支持自动大批量进样 第3张

空白样品中添加浓度为0.05 μg/L的10种毒品标准品,按照上述步骤进行操作,结果表明:10种化合物的平均回收率在88.9%~106.3%之间,RSD小于5.0%。

总结:

采用EXTRA全自动固相萃取仪配套N1全自动氮吹浓缩仪进行污水样品前处理,可连续自动处理40个污水样品。SPE步骤完成后无需更换试管,即可自动完成固相萃取和氮吹浓缩全过程,减少工作人员长时间接触有毒有害溶剂,确保方法的稳定性和平行性,避免交叉污染的同时,有效提高工作效。

8月27日 14:47

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