测定空气中危害健康的17种醛 酮类化合物污染 液相色谱方案 干扰少

醛、酮类化合物作为一类空气污染，对人体有很大的危害，已越来越引起人们的重视，目前，国内外定制颁布的环境法规中，均将多种醛、酮类化合物列入了重点控制的有毒有害污染名单，近年来，随着人民生活水平的提高及化工等行业的发展，对空中醛、酮类有机污染的分析于监测显得有为重要。

空气中醛、酮类化合物的测定方法主要有光度法，气相色谱法，高效液相色谱法等，光度法虽然简单，但测定的组分少，干扰严重，灵敏度低，而色谱法尤其是液相色谱法由于干扰少，灵敏度高，分离效果好，是分析空气中醛、酮类化合物的较为理想的方法。

分析仪器配置：

1. 高效液相色谱仪
2. 反相色谱柱（4.6mlT1x250mill，填料粒径5m）
3. 二极管阵列检测器（PDA）
4. Empower型色谱工作站
5. Milli—QPlus 型超纯水发生器
6. 0.45m针头式过滤器
7. 数控超声波清洗器
8. 离心机
9. DSY—I1型自动快速浓缩仪（氮吹仪）
10. TH10B型大气采样器
11. 1.2DNPH吸收液的制备
    

试剂材料：

乙腈（CH3CN）液相色谱纯、空白试剂水、标准液、DNPH采样管、臭氧去除柱、一次性注射器、针头过滤器。

色谱条件：

• LC-10T梯度高效液相色谱仪
• 色谱柱：C18柱 4.60mm*250mm,粒径为5.0u
• 检测波长：360nm
• 流速：1.0ml/min
• 进样量：20ul
• 流动相：乙腈/水
  

试样的制备：

将吸收瓶中的样品转移至125ml分液漏斗中，用少量二氯甲烷清洗吸收瓶2次，清洗液一并转移至分液漏斗，加入10m二氯甲烷或二氯甲烷-正己烷混合溶液，振摇3min，静置分层，收集有机相于150ml三角瓶中。再用10m二氯甲烷或二氯甲烷正己烷混合溶液，重复萃取水相2次，合并有机相，加入无水硫酸钠至硫酸钠颗粒可自由流动。放置30min，脱水干燥将样品提取液转移至浓缩装置中，于45℃以下浓缩至近干，更换溶剂为乙腈，并用乙腈定容至20ml，充分混合后，经滤膜过滤至样品瓶中待测。如果测定浓度过高，可以适当加以稀释。

注：样品采集后放置时间较长或DNPH对测定影响较大时，采用二氯甲烷-正己烷混合溶液萃取样品。

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