黄瓜中12种有机氯农药残留 气相色谱法同时测定

有机氯农药是一种含有氯元素的有机化合物，由于它们具有防治面广、药效稳定持久等特性，自20世纪40年代开始得到了大量的应用。但随着有机氯农药残毒的发现，它们在环境中的迁移和归宿引起了人们的关注。它不仅污染作物，还大量残留在土壤中（水中溶解度低）。这种农药因为不易被生物体内酶系降解，通过食物进入人体后，会在肝、肾、心脏等组织内蓄积，蓄积的农药还可通过母乳排出，直接影响后代的健康。因此，各国对有机氯农药在食品中的残留控制甚严。中国从20世纪60年代开始禁止在蔬菜、茶叶、烟草等作物。

本实验采用QuEChERS法对样品进行简单而有效的预处理，使用GC-ECD对黄瓜中12种有机氯农药残留进行了同时测定。

实验条件

色谱柱：DA-5MS色谱柱，30 m × 0.25 mm × 0.25 μm；进样口温度：250℃；柱温：初温110℃，保持0.5 min，然后以15℃/min 升至320℃，保持5 min；载气：氮气，纯度≥99.999％流速：3.5 mL/min；进样方式：不分流进样；进样量：1 μL。

主要仪器设备

1. Agilent7890A气相色谱仪
2. ECD检测器
3. 玻璃珠均质子

试剂材料

1. 乙腈、冰乙酸、丙酮；超纯水
2. 12种农药混合标准工作溶液
3. 1%酸化乙腈溶液
4. 一次性无菌注射器
5. MAS-QuEChERS提取包
6. MAS-QuEChERS净化管

结论

本实验依据AOAC 2007.01，采用基质分散并结合GC-ECD对黄瓜中12种有机氯农药残留进行了测定。实验结果表明，当加标浓度为0.075 mg/kg时，目标物的回收率在48% ~ 97%之间，RSD在15%以内，满足检测要求。

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