​第三代喹诺酮类抗生素 环丙沙星的含量测定

环丙沙星为合成的第三代喹诺酮类抗菌药物,具广谱抗菌活性,杀菌效果好,几乎对所有细菌的抗菌活性均较诺氟沙星及依诺沙星强2~4倍,对肠杆菌、绿脓杆菌、流感嗜血杆菌、淋球菌、链球菌、军团菌、金黄色葡萄球菌具有抗菌作用。

​第三代喹诺酮类抗生素 环丙沙星的含量测定  第1张

色谱条件

含量测定色谱条件

色谱柱:Venusil MP C18(2);5 µm,110 Å;4.6 × 250 mm;流动相:0.025mol/L磷酸溶液︰乙腈=87︰13(三乙胺调节pH=3.0);流  速:1.5 mL/min;波  长:278 nm;柱  温:30℃;进样量:20 µL。

有关物质色谱条件

色谱柱:Venusil MP C18(2);5 µm,110 Å;4.6 × 250 mm;流动相A:0.025mol/L磷酸溶液︰乙腈=87︰13(三乙胺调节pH=3.0);B:乙腈;流  速:1.5 mL/min;波  长:278 nm;柱  温:30℃;进样量:20 µL。

仪器、试剂与材料

主要仪器设备

  1. 高效液相色谱仪
  2. 紫外检测器

试剂材料

  1. 屈臣氏水
  2. 乙腈为色谱纯
  3. 磷酸
  4. 三乙胺为分析纯

样品制备

有关物质供试品溶液:取本品约25 mg,精密称定,加7%磷酸溶液0.2 ml溶解后,用流动相A定量稀释制成每1 ml中约含0.5 mg的溶液。

含量测定溶液:取本品约25 mg,精密称定,加7%磷酸溶液0.2 ml溶解后,用流动相A定量稀释制成每1 ml中约含0.1 mg的溶液。

系统适用性溶液:称取氧氟沙星对照品、环丙沙星对照品和杂质I对照品各适量,加流动相A溶解并稀释制成每1 ml中约含氧氟沙星5 µg、环丙沙星0.5 mg和杂质I 10 µg的混合溶液。

环丙沙星相关样品测试结果

样品名称化合物名称保留时间/min相对保留时间RRT理论塔板数拖尾因子分离度
系统适用性溶液杂质15.1220.422588251.171
杂质28.5690.706989391.27211.86
氧氟沙星10.9380.9023125291.0546.28
环丙沙星12.1221.00033912.3031.93
杂质I13.9081.147366971.2232.36
含量测定溶液环丙沙星12.478110021.224
有关物质供试品溶液杂质15.0500.4238116751.036
杂质28.4170.706493381.32112.56
环丙沙星11.9161.00055442.0487.07

本实验按照中国药典2010版二部标准环丙沙星项下的检测方法,采用高效液相色谱仪对环丙沙星进行了测定。结果表明在该方法下测得的系统适用性溶液中环丙沙星峰与氧氟沙星峰和杂质I峰的分离度分别为1.93和2.36,符合标准要求。

9月1日 14:59

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