测定黄芪中铜 砷 镉 汞 铅五种重金属元素含量分析

黄芪，又名黄耆，为植物和中药材的统称。植物黄芪产于内蒙古、山西、甘肃、黑龙江等地，为国家三级保护植物。中药材黄芪为豆科草本植物蒙古黄芪、膜荚黄芪的根，具有补气固表、利水退肿、托毒排脓、生肌等功效。

现代科学证明，重金属元素残留能够进入人体并与酶牢固结合，造成机体细胞结构和功能损伤，进而影响人们的身体健康。本文参考中华人民共和国药典（2015）版四部通则（2321)铜、砷、镉、汞、铅测定法，测定黄芪中五种重金属元素含量。

原理

样品经微波消解处理，通过雾化器雾化后送入高温等离子体中，干燥、原子化、电离，元素离子经接口室进入质谱仪，通过离子透镜系统、质量分析器及检测器，检测器对相应元素离子做出响应，利用响应强度与待测元素离子浓度成正比关系进行定量分析。

实验设备及试剂

1. 电感耦合等离子体质谱仪
2. 微波消解仪
3. 实验所用超纯水
4. 硝酸
5. 元素标准溶液
6. 氩气

样品前处理

称取0.5g样品(精确至0.0001g)至聚四氟乙烯微波消解罐中，加入10mL硝酸溶液，密封后进行微波消解。在200℃下保持约40分钟，待反应完成，冷却至室温，打开消解罐，将消解液转移至 50 mL 容量瓶中，加入20µL金单元素标准溶液（10mg/L），保持 Hg 元素的稳定性，同时做样品空白。选用锗、铟、铋做内标，内标以离线方式加入，分别向样品及空白中加入100µL锗、铟、铋标准溶液（10µg/mL），用电阻率为18.25MΩ·cm的超纯水定容至刻线，摇匀待分析。

液配置

采用逐级稀释法，配制介质为 10% 硝酸的 Cu、As、Cd、Hg、Pb 元素的标准溶液于一系列50 mL 容量瓶中，采用Ge、In、Bi作内标，以离线方式加入，其浓度为20 µg/L，用超纯水定容至刻度，摇匀待分析

仪器参数

采用10μg/L Li 、Co、 In、 Ce、 U调谐液对仪器进行优化，所得到的仪器参数如下：

实验数据

在优化的参数条件下，对样品空白溶液平行测定7次，计算7次测试结果的标准偏差SD，以3*SD/K(K为标准曲线斜率)对应的浓度为方法检出限，同时对样品进行测定。

检出限、标准值及测定值

结论

电感耦合等离子体质谱仪，以锗、铟、铋校正仪器波动和基体的影响，测定中药材标准物质黄芪（GSB-19）中 Cu、As、Cd、Hg、Pb的含量。该方法检出限为10.17~69.56ng/L，测试值与证书标准值吻合，测试结果表明该方法检出限低，测试结果准确，完全可以满足2015药典对药材中多元素准确、快速分析的要求。

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