检测茶叶、粮食中嘧菌环胺残留量 高效液相色谱法应用方案 特异性强

本标准适用于茶叶、谷物类嘧菌环胺残留量的检测和确证，其它食品可参照执行。

试样中残留的嘧菌环胺经正己烷-丙酮（1+1，体积比）提取，用凝胶渗透色谱柱和丙磺酰基甲硅烷基硅胶阳离子交换柱净化，气相色谱-质谱检测和确证，外标法定量。

仪器配置：

1. 凝胶渗透色谱仪：凝胶净化柱：400 mm x 25 mm
2. 气相色谱-质谱仪
3. 固相萃取装置
4. 样品粉碎机
5. 振荡器
6. 旋转蒸发仪
7. 氮吹仪
8. 涡旋振荡器

制备：
取代表性样品约 500 g，经粉碎机粉碎并通过 2.0 mm 圆孔筛，混匀，装入洁净容器内密封，标明标记。试样于 4℃以下保存。

提取：
称取5 g（茶叶称取2 g）（精确至0.01 g）试样，加入5 mL水混匀（茶叶、大米和花生需放置0.5 h），加入15 mL正己烷-丙酮（1+1，体积比）混合溶液，以10 000 r/min均质0.5 min，加入5 g氯化钠，摇匀，并于4 000 r/min离心3 min。吸取上层有机相于浓缩瓶中，残渣中加入15 mL正己烷-丙酮（1+1，体积比）混合溶液，重复提取一次，合并上层有机相，在45 ℃水浴中减压浓缩至近干。准确加入10.0 mL环己烷-乙酸乙酯（1＋1，体积比）溶解残渣，供凝胶色谱净化。

净化：
将提取液转移到离心管中，4 000 r/min 离心 3 min，将上清液转移到凝胶渗透色谱仪的样品瓶中，按 7.2.1.1 条件净化,将收集液在 45 ℃以下水浴减压浓缩至近干，加入 5 mL 甲醇溶解后，加入 5 mL水混匀。

定量：
根据样液中嘧菌环胺含量的情况，选定峰面积相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中嘧菌环胺响应值应在仪器检测的线性范围内。标准工作溶液和样液等体积穿插进样检测。在上述色谱条件下，嘧菌环胺的保留时间约为 10.5 mim。

定性：
对标准溶液及样液均按规定的条件进行检查，如果样液与标准溶液在相同的保留时间有峰出现，则对其进行质谱确证，在扣除背景后的样品谱图中，所选择离子全部出现，同时所选择的离子的离子丰度比与标准品相关离子的相对丰度一致，波动范围符合大容许偏差之内，可判定样品中存在嘧菌环胺。被确证的样品可判定为嘧菌环胺阳性检出。

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