分析茶叶中的19种农药残留 GC-NCI-MS分析方案 几分钟内获得较好的分离

气相色谱-质谱法（GC-MS）是多农药残留分析中常用的检测方法，一般采用电子轰击电离（EI）离子源，但是此技术易受基质成分等因素影响而导致灵敏度较低或发生干扰现象，使部分农药的检出限难以满足国内外日趋严格的限量标准要求。而GB/T 23376-2009，采用GC-EI-MS检测茶叶中36种农药残留，方法的检出限仅为5-50 µg/Kg。

国内外学者将GC-NCI-MS应用于食品中有机磷、有机氯、拟除虫菊  酯等农药残留的检测，证明在分析电负性物质方面，GC-NCI-MS比GC-EI-MS  更具有优势。  Thermo Scientific ISQ TM GC-MS采用了全新的离子源设计，能够在不降低离子源温度和不泄真空的情况下从电子轰击电离（EI）切换为化学电离  （CI）模式，将原来耗时数小时甚至一整天才能完成的工作，如今可在几分钟内完成，大大提高了工作效率。

本试验建立了GC-NCI-MS用于19 种有机氯、拟除虫菊酯类农药残留检测方法。结果表明，19种农药组份均获得了较好的分离，灵敏度好，线性范围良好。

仪器与试剂：

1. Thermo Trace GC Ultra-ISQ MS气质联用仪，配EI和CI源
2. AS1310自动进样器
3. 超声波清洗器
4. 氮吹仪

标准品（毒死蜱、三氯杀螨醇、α-硫丹、β-硫丹、硫丹硫酸盐、溴虫腈、联苯菊酯、溴螨酯、甲氰菊酯、三氯杀螨砜、高效氟氯氰菊酯、氯菊酯、哒螨灵、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、 S-氰戊菊酯和溴氰菊酯）。

标准溶液配制：

取混合标准溶液，用正己烷稀释配制成1.0、5.0、10.0、20.0、50.0、100.0 µg/Kg，待GC/MS分析。

色谱条件：

1. 色谱条件：色谱柱：DB-5MS（30 m×0.25 mm×0.25 µm）；
2. 柱温：70 ℃（1 min），20 ℃/min到220 ℃（0 min），5 ℃/min到270 ℃（3 min），最后10 ℃/min至310 ℃（2 min）；不分流进样，分流时间为2 min；
3. 进样口温度：300 ℃；载气：氦气（99.999%），恒流模式，1 mL/min。进样量：1 µL
4. 质谱条件：NCI离子源，选择离子扫描（SIM）模式；传输线温度：250 ℃，离子源温度：200 ℃；反应气为甲烷气，流量为：1.3 mL/min。

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