气相色谱检测法 测定食品中有机氯农药的残留危害

有机氯类农药是一类高效广谱杀虫剂，广泛用于杀灭农业害虫，主要分为以苯为原料和以环戊二烯为原料的两大类。以苯为原料的农药包括使用最早，应用最广的杀虫剂DDT和六六六等，以环戊二烯为原料的有机氯农药包括七氯，狄氏剂，艾氏剂等。曾是各国杀虫剂中使用最广泛的一大类。由于其残留量高，毒性大，我国已对粮食、果蔬等食品制定了残留限量标准。

有机氯农药残留有哪些危害？

有机氯农药通过食物链进入人体和动物体，能在心脏，肝，肾等组织中蓄积，蓄积的残留农药也能通过母乳排出，或转入卵蛋等组织，影响子代，因此各国对有机氯农药在食品中的残留控制甚严，美国，日本等不容许在食品中检测出环戊二烯杀虫剂。本文采取气相色谱法对有机氟农药残留进行分析检测。

试剂及仪器：

仪器配置：

1. 气相色谱仪(63Ni电子捕获检测器)
2. 记录仪
3. 凝胶净化色谱柱
4. 超声波清洗器T-310型
5. 真空旋转浓缩器NE-1型
6. K-D浓缩器
7. 其它必备的实验室装置和器皿

试剂：

农药标准品：六六六(BHC)异构体(α-BHC，β-BHC，γ-BHC，δ-BHC)纯度分别为99.0%、99.2%、99.0%、98.9%，七氯 (Heptachlor)纯度为99.1%，艾氏剂(Aldrin)纯度为99.0%，滴滴涕(DDT)异构体(pp′-DDE、pp′-DDD、op′ -DDT、pp′-DDT)纯度分别为98.0%、98.5%、98.0%、98.2%。

丙酮、二氯甲烷、氯化钠、无水硫酸钠及浓硫酸均为分析纯；正己烷(分析纯重蒸)；双蒸水。

试样制备：

肉去筋后，切成小块，制成肉糜；乳品混匀

提取与分配：

• 肉类：称取试样20g(精确到0.01g),加水15ml,加40ml丙酮，振摇30min。
• 乳类：称取鲜乳试样20g(精确到0.01g),加40ml丙酮。

分别向肉类，乳类加入氯化钠6g,充分摇匀，再分别加入30ml石油醚，振摇30分钟。静置分层后，将有机相全部转移至100ml具塞三角瓶中经无水硫酸钠干燥，称取35ml于旋转蒸发瓶中，浓缩至约1ml，加约2ml乙酸乙酯-环己烷（等体积混合）溶液再浓缩，重复此操作3次，浓缩至约1ml，备用。

净化：

凝胶净化系统：以乙酸乙酯-环己烷（等体积）作为流动相，泵流速设为5.0ml/min,抽取试样注入SGPCS-凝胶净化系统，收集7.5min-15min流分。将收集的流分旋转蒸发至1ml，用氮气吹至近干，用正己烷定容至1ml。

色谱分析：

分别吸取1ul混合标准液及试样净化液注入气相色谱仪中，记录色谱图，用保留时间定性，试样和标准品的峰高或者峰面积比较定量。

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