白酒中的甜蜜素含量测定 气相色谱法揭秘含有甜蜜素的白酒远离消费市场

甜蜜素(环己基氨基磺酸钠)是一种人工合成的非营养型水溶性、高甜度且价格低廉的甜味剂，已广泛应用于食品加工业，但其超量、超范围添加现象严重。目前，由于甜蜜素的安全性尚存争议，因此甜蜜素项目一直是质监部门实施食品质量安全风险监测的重点之一。按照GB2760–2011的规定，甜蜜素在加工食品中的允许使用范围不包括白酒，但有些企业为调节口感而违规添加甜蜜素或添加含有甜蜜素的复合调酒剂。目前测定甜蜜素的国家标准GB／T5009.97–2003是针对食品中甜蜜素的通用检测方法。

采用该方法检测白酒时，由于白酒中环己醇及环己基的类似物质可能与亚硝酸钠反应，生成环己醇亚硝酸酯，而被误认为是环己基氨基磺酸钠与亚硝酸钠的反应，造成含有甜蜜素的假象，因此国家卫生部已停止将该方法用于对白酒的测定。气相色谱毛细管柱内标法测定白酒中甜蜜素含量，证明了方法的可行性，但未对方法的检出限进行详细说明。SN／T1948–2007是目前白酒中甜蜜素的检测方法之一，但因液相色谱–质谱联用设备运行成本高而难以普及，导致部分检测部门没有能力承担白酒中甜蜜素的检测任务，降低了对白酒中甜蜜素的控制力度，致使一些含有甜蜜素的白酒充斥消费市场。因此建立一种简便，易于推广的检测方法。

主要仪器与试剂：

1. 气相色谱仪：GC7890A型，配有FID检测器，自动进样器，10μL微量进样器；
2. 电子分析天平：AL204型；
3. 白酒样品：实验室抽检样品
4. 甜蜜素（环己基氨基磺酸钠）；
5. 标准品：纯度不低于98%；
6. 环己基氨基磺酸钠标准溶液：1mg／mL；
7. 正己烷、氯化钠：分析纯；
8. 硫酸溶液：100g／L，分析纯；
9. 亚硝酸钠溶液：50g／L，分析纯；所用试剂除特殊说明外均为分析纯；实验用水为去离子水。

仪器工作条件：

• 毛细管色谱柱：HP–INNOWAX柱(30m×0.32mm，0．25μm
• 进样口温度：180℃；检测器温度：220℃；
• 程序升温：初始温度50℃，保持7min，以50℃／min升至200℃，保持1min；
• 载气：氮气；流速：2.0mL／min；氢气流量：mL／min；
• 空气流量：300mL／min；尾吹气流量：25mL／min；进样量：1μL；分流比：5∶1；保留时间定性，峰面积定量。
  

标准溶液处理和测定：

分别准确吸取0.00，0.10，0.20，0.40，0.80，1.00，2.00mL环己基氨基磺酸钠标准溶液于7个25mL具塞比色管中，加水至10mL置冰浴中，加入2.5mL50g／L亚硝酸钠及2.5mL100g／L硫酸溶液，摇匀，在冰浴中放置30min，并经常摇动，然后准确加入5mL正己烷、2.5g氯化钠，振摇100次，分层后取正己烷层进样1μL进行色谱分析。对应各点的浓度分别为0.00，0.02，0.04，0.08，0.16，0.20，0.40g/L，根据分析结果绘制标准曲线。

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