生活饮用水卫生标准 气相色谱法方案测定 水质 百菌清和溴氰菊酯含量

关于蔬菜中百菌清的检测研究开展较多，而对水体中百菌清检测研究的报道较少，随着国家标准GB5749-2006《生活饮用水卫生标准》的颁布，百菌清成为水源水、饮用水的必检项目。为了更好的测定水源水和饮用水中的百菌清，笔者在GB/5750.9-2006《生活饮用水标准检验方法农药指标》的基础上，优化建立了水源水、饮用水中百菌清的气相色谱测定方法。

警告：实验中所使用的溶剂、内标及标准样品均为有毒有害化合物，其溶液配制应在通风柜中进行，操作时应按规定要求佩带防护器具，避免接触皮肤和衣物。

适用范围：

1. 本标准规定了水中百菌清及8种拟除虫菊酯类农药的液液萃取或固相萃取／气相色谱—质普法。
2. 本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中百菌清及拟除虫菊酯类农药化合物的测定。
3. 液液萃取法取样量为1L时，方法检出限为0.005 μg／L～0.05μg／L，测定下限为0.020g／L～0.20 μg／L；固相萃取法取样量为500ml时，方法检出限为0.005 μg／L～0.08 μg／L，测定下限为0.020 μg／L～0.32 μg／L。

方法原理：

用正己烷萃取样品中百菌清和溴氰菊酯，萃取液经无水硫酸钠脱水、浓缩、定容后用气相色谱仪-电子捕获检测器（ECD）分离、检测，根据保留时间定性，外标法定量。

干扰和消除

电子捕获检测器由于其高灵敏度，易因杂质峰较多而产生干扰，当目标化合物有检出时，应用色谱柱2辅助定性确认以消除干扰。

仪器和试剂：

试剂：

1. 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水。
2. 正己烷：农残级。
3. 百菌清标准溶液：ρ=100mg/L，溶剂为石油醚。
4. 溴氰菊酯标准溶液：ρ=100mg/L，溶剂为石油醚。
5. 浓硫酸（H2SO4)无水硫酸钠（Na2SO4)于400℃下灼烧4h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存。
6. 氯化钠（NaCl)于400℃下灼烧4h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存。
7. 硫酸钠溶液：(Na2SO4) =1.0mol/L。 称取142g硫酸钠(5.5)溶于少量水中，稀释至1000ml。
8. 氮气：纯度≥99.999%。

仪器配置：

1. 采样瓶：1L或2L具磨口塞的棕色玻璃细口瓶。
2. 气相色谱质谱仪：具毛细管柱和分流／不分流进样口，可程序升温，质谱带EI源。
3. 色谱柱：填料为5％苯基—甲基聚硅氧烷，柱长30m。色谱柱为内径0.25mm的熔融石英毛细管柱，液膜厚度0.25μm。或选用其他同等效果的色谱柱。
4. 固相萃取装置：固相萃取仪，可通过真空泵调节流速。
5. 浓缩装置：旋转蒸发装置或K—D浓缩器、氮吹浓缩仪等浓缩装置。
6. 分液漏斗：2L具聚四氟乙烯旋塞。
7. 一般实验室常用仪器和设备。
   

样品的采集和保存：

按照HJ／T91和HJ／T164的相关规定进行水样的采集和保存。用采样瓶（5.1）采集样品，所采样品于4℃保存，7天内完成萃取。

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