检测食用植物油苯并（a）芘的含量 液相色谱法快速测定 方法简单 可获得99.49%回收率

苯并芘（BaP），又称3，4-苯并芘，是一种常见的高活性间接致癌物，是目前世界公认的三大强致癌物质之一，照中国国家GB2716-2005《食用植物油卫生标准》要求，在食用植物油类产品中苯并芘的安全限量为不超过10微克/千克。

苯并芘污染物已成为环境污染物中极其重视的物质，因此对生活中植物油进行检测具有非常重要的科学意义。目前国内外研究测定苯并芘含量的方法很多，常用检测方法有紫外检测器液相色谱法，气相色谱法，通过进一步优化样品前处理方法和色谱条件，对植物油中苯并芘的含量进行检测，准确度高、方法简单，满足国内实验室对植物油中苯并芘的检测要求。

仪器配置：

试剂：

• 正己烷、苯并（a）芘标准储备液、乙腈

实验条件：

1. 流动相:乙腈：水 =88：12； 色谱柱：Venusil ASB-C18，250mm×4.6mm，5.0μm；
2. 流速：1.0mL/min；进样量：20μL；荧光检测器：发射波长406nm，激发波长384nm；

操作过程：

活化：用约30mL正己烷将氧化铝柱预先活化，活化过程直到氧化铝柱末端正己烷自然滴下约5mL为止。在正己烷滴出的过程中，柱体上部要不断添加正己烷，千万注意不能让正己烷低于柱子的上筛板，避免空气进入柱子！将滴出的约5mL正己烷去除，不予收集。

上样：将溶解好的油样添加到预活化好的氧化铝柱子中，注意操作过程中上筛板不能干涸。

洗脱：添加80mL正己烷，用150mL的旋蒸瓶接收，直到80mL的正己烷完全自然滴出。如果苯并芘回收率不高，可以增加正己烷的洗脱体积，最多可至120mL。操作过程中不需要加压或抽真空加快流速，让正己烷在重力作用下自然洗脱。

将洗脱液在45℃水浴中旋转蒸发至干，如果仍然有油滴无法蒸干，说明净化不完全，需要向油滴中添加80mL的正己烷制得新样，取一根新柱重复上述净化过程；
用总计10mL的正己烷分三次淋洗旋蒸瓶，合并淋洗液到氮吹管中，氮气吹干。添加300μL的正己烷到氮吹管中，在涡旋混合器上充分混匀。注意氮吹过程避免气流过大，造成液体溅出；涡旋过程避免正己烷蒸发。

将上述300μL的正己烷转移至2mL进样瓶内插管中，进样分析。

结果：本方法的采用Cleanert BaP固相萃取柱用于某植物油苯并（a）芘的净化处理于5ug/kg添加水平可获得99.49%回收率。

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