食品安全国家标准 鸡蛋中的氟虫腈残留检测

2017年7月，一场席卷欧洲十多个国家的“毒鸡蛋”事件，让零售商下架了数以百万计的鸡蛋，有数以百万及的鸡被宰杀，造成了很大的恐慌，很长一段时间让人们“谈蛋色变”，此事件已严重影响到了全球的食品安全。

氟虫腈本身是一种杀虫剂，被世界卫生组织列为“对人类有中度毒性”的化学品，主要用于杀灭地下害虫和卫生杀虫灭蚊。欧盟法律规定，氟虫腈不得用于人类食品产业链中的畜禽。自2009年10月1日，我国规定在食品中禁用氟虫腈，其使用仅限于杀灭家庭卫生害虫。

在《GB2763-2016食品安全国家标准 食品中最大农药残留限量》中，规定玉米及鲜食玉米中最大残留限量为0.1mg/kg，其他食用油、蔬菜水果等食品中为0.02mg/kg。欧盟的相关法规更加严格，要求食品中氟虫腈的残留不能超过0.005mg/kg，但没有对蛋禽类的限量作出特别规定。

测试原理

鸡蛋试样用乙腈匀浆提取，提取液经盐析后，用正己烷、PSA固相小柱净化后，用气相色谱质谱仪检测，质谱图、保留时间定性，外标法定量。

测试方法

提取

称取10g鸡蛋样品于离心管中，加入5ml水和20ml乙腈，高速匀浆提取2min，再加入5g氯化钠，剧烈震荡10min，3000r/min 离心10min。

净化

取上清液10ml转移至50ml离心管中，加入10ml正己烷，振摇3min，静置分层，弃去上层正己烷相，再加入10ml正己烷重复上次操作。下层乙腈相收集于浓缩瓶中，40℃水浴旋转蒸发至近干，加入1ml丙酮+正己烷（3:7）溶解残渣。

用5ml丙酮+正己烷（3:7）预淋洗PSA柱，将样液倒入柱中，用10ml丙酮+正己烷（3:7）洗脱，控制流速2ml/min。收集全部洗脱液于浓缩瓶中，40℃水浴氮吹至近干，加入1ml丙酮+正己烷（3:7）溶解定容至1ml。

仪器测试条件

• 色谱柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm
• 柱箱程序升温条件：80℃ 20℃/min  280℃（5min）
• 进样口温度：280℃；气质接口温度：280℃；离子源温度：260℃
• 载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1.0ml/min
• 电离方式：EI；电离能量：70eV
• 进样方式：不分流；进样量：1.0μl
• 测定方式：TIC（FULL SCAN）定性（扫描范围：50～550amu），SIM模式定量
• 定量离子：367
• 辅助离子：213、369、420
  

结论

气相色谱-质谱联用仪测定鸡蛋中的氟虫腈残留物，检测限为3μg/kg，稳定性好，满足鸡蛋中氟虫腈的检测要求。

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