食品中防腐剂检测方案 高效液相色谱法 拒绝过量添加剂带来的安全隐患

食品加工工艺和防腐的需要，以及为了改善食品品质和色、味、香，在食品生产加工过程中，食品中通常会加入少量的天然或者化学合成的物质。最近几年，由于食品安全问题层出不穷，人们越来越重视食品添加剂所带来的安全隐患。

以下是苯甲酸、山梨酸和安赛蜜、糖精钠的详细检测方法。

仪器与试剂：

仪器：

1. STI P5000高效液相色谱仪Vertex；
2. 色谱柱 250mm×4.6mm×5μm；
3. 超声波水浴振荡器；
4. 食品粉碎机；
5. pH 计；天平：分度值为 0.001 mg。

试剂：

1. 甲醇：色谱纯
2. 乙酸铵溶液：称取 1.54 g 乙酸铵，加水溶解并稀释至 1000 mL，经 0.45μm 微孔滤膜过滤。
3. 亚铁氰化钾溶液：称取 106 g 亚铁氰化钾[K3Fe(CN)6•3H2O]加水至 1000 mL。
4. 乙酸锌溶液：称取 220g 乙酸锌[Zn(CH3COO)2•2H20]溶于少量水中，加入 30mL 冰乙酸，加水稀释至l000mL。
5. 氨水(1+1)：氨水与水等体积混合。

色谱条件：

色谱柱：Vertex C18 柱，250mm x 4.6 mm，5μm； 流动相：甲醇+0.02mol/l 乙酸铵溶液(5:95)； 流速：1 mL／min；进样量：20μL； 检测波长 230nm。

试样溶液的制备：

含脂肪、蛋白的样品称取约 10g 左右样品于烧杯中（固体样品要用搅拌机搅碎），加入约 60ml 蒸馏水，再超声波水浴振荡10 分钟，然后用转移到 100ml 比色管中，并用少量水润洗干净烧杯； 加入 5ml 亚铁氰化钾溶液，摇匀，再加入 5 mL 乙酸锌溶液，摇匀； 根据 PH 计读数，用氨水调节 PH 至接近中性；用水定容至 100ml 刻度，摇匀，用三角瓶,滤纸，玻璃棒，漏斗过滤； 吸取滤液约 1.5ml，用微孔滤膜过滤，滤液待上机分析。3.2 不含脂肪、蛋白的样品称取约 10g 左右样品于烧杯中（固体样品要用搅拌机搅碎），加入约 60ml 蒸馏水，再超声波水浴振荡10 分钟，然后转移到 100ml 比色管中，并用少量水润洗干净烧杯； 根据 PH 计读数，用氨水调节 PH 至接近中性；用水定容至 100ml 刻度，摇匀，用三角瓶，滤纸，玻璃棒，漏斗过滤； 吸取滤液约 1.5ml，用微孔滤膜过滤，滤液待上机分析。

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