环境化学致癌物 食品中多环芳烃检测 变异系数小于10%

多环芳烃(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons PAHs)是煤，石油，木材，烟草，有机高分子化合物等有机物不完全燃烧时产生的挥发性碳氢化合物，是重要的环境和食品污染物。迄今已发现有200多种PAHs，其中有相当部分具有致癌性，如苯并[a]芘，苯并[a]蒽等。PAHs广泛分布于环境中，可以在我们生活的每一个角落发现，任何有有机物加工，废弃，燃烧或使用的地方都有可能产生多环芳烃。

国际癌症研究中心（IARC）（1976年）列出的94种对实验动物致癌的化合物，其中15种属于多环芳烃，由于苯并[a]芘是第一个被发现的环境化学致癌物，而且致癌性很强，故常以苯并[a]芘作为多环芳烃的代表，它占全部致癌性多环芳烃的1% - 20%。

仪器、试剂与材料

主要仪器设备

1. 液相色谱仪-荧光检测器

试剂材料

1. 正己烷、乙腈、甲醇均为色谱纯；实验用水为超纯水
2. 15种多环芳烃混合标准溶液
3. QuEChERS净化填料：MS-9PA1229

大米基质提取

取2 g试样于50 mL离心管中，加入10 mL正己烷，涡旋震荡30 s后，放入40℃水浴超声30 min，以4500 r/min离心5 min，吸取上清液于40 mL玻璃瓶中，离心管下层用10 mL正己烷重复提取1次，合并提取液，氮吹（35℃以下）除去溶剂，吹至近干。

样品净化

在上述氮吹完之后的玻璃瓶中加入4 mL乙腈，涡旋混合30 s，倒入到QuEChERS净化管中，涡旋混合30 s，4500 r/min离心3 min，取上清液于10 mL玻璃定量管中，离心管下层再用2 mL乙腈重复提取1次，合并净化液于玻璃定量管中，氮吹蒸发溶剂至近1 mL，用乙腈定容至1 mL，混匀后，过0.22 µm PTFE-Q针式过滤器，待检测。

色谱条件

色谱柱：Venusil PAH，5 µm，200 Å，4.6 × 250 mm；流动相A：水；流动相B：甲醇；柱温：30℃；进样量：20 µL；流速：1.2 mL/min；PMT增益：10。

结论

本实验重现了大米中多环芳烃的国标方法，并结合液相色谱-荧光检测器对加标量为0.25 mg/kg的大米样品进行了检测。实验结果表明，对于加标量为0.25 mg/kg的大米样品，多环芳烃的回收率在70% ~ 105%之间，且变异系数小于10%，能够满足检测要求。说明QuEChERS净化填料可以用于大米中多环芳烃的检测，且稳定性良好。

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