土壤和水系沉积物中的9种重金属元素 定量分析

土壤作为农业生产活动的主要载体和环境污染物的主要受体，其污染程度与人们的生活息息相关。通过研究水系的重要组成部分--沉积物，可以了解污染现状，追溯该区域重金属污染历史，研究污染物的沉积及变化规律

随着工业化的发展，土壤和水系沉积物中的重金属污染，已经严重影响了生态平衡。因此，对土壤和水系沉积物中的重金属监测已成为环境监测的重要手段之一。

原理

土壤和沉积物样品经消解后，试样由载气带入雾化系统雾化，以气溶胶形式进入高温等离子体，充分蒸发、解离、原子化和电离，转化成的带电荷离子经离子传输系统进入质谱仪，根据离子的质荷比进行分离并定性、定量分析。

设备及试剂

• ICP-MS2000B电感耦合等离子体质谱仪
• 微波消解仪
• 赶酸仪
• 实验用超纯水电阻率达18.25MΩ·cm（Merck Millipore）
• 65%硝酸，37%盐酸（G.R，Scharlau）
• 氢氟酸及高氯酸（G.R）
• 元素标准溶液(10mg/L，Inorganic Ventures)

前处理

各称取0.1g土壤及水系沉积物标样至聚四氟乙烯微波消解罐中，加少量的超纯水润湿后，加入9mL硝酸和3mL盐酸。预反应20分钟后，加盖拧紧消解罐，同时做样品空白。按照表1的升温程序进行消解，待消解完成后冷却至室温，加入3mL氢氟酸，在电热板上200℃进行飞硅。反应约40min后，再加入1.5mL高氯酸，在赶酸仪上180℃进行赶酸处理，直至白烟，内溶物呈不流动状态，取下稍冷，用少量硝酸冲洗消解罐内壁，利用余温溶解附在消解罐内壁的残渣。用超纯水清洗消解罐内壁至少三次，将消解液转移至 100 mL 容量瓶中，选用铑、铼做内标，同时将样品和样品空白中分别加入10µg/L铑、铼混合内标，用超纯水定容至刻线，摇匀以待分析。

标准溶液配置

采用逐级稀释的方式，配制介质为2%硝酸的多元素标准混合溶液于一系列100 mL 容量瓶中，选用铑、铼做内标，内标浓度为10µg/L，用超纯水定容至刻度并摇匀。

数据

待仪器稳定后，对样品空白溶液平行测定8次，计算8次测试结果的标准偏差SD，以3*SD/K(K为标准曲线斜率)对应的浓度为方法检出限；同时对土壤及沉积物标样进行三次平行测试。

结果

采用微波消解法，用电感耦合等离子体质谱仪测定了土壤和水系沉积物中Be、Cr、Co、Ni、Cu、Cd、Sb、Pb、U 9种重金属元素，方法检出限在7.8ng/L-891.4ng/L之间，测定值与证书标准值吻合，且重复性良好。结果表明该方法检出限低，测试结果准确，可以满足土壤和水系沉积物多元素准确、快速分析的要求。

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