水中的5种砷形态 对人体造成的伤害 液相色谱法 600s内完成分析

水中的5种砷形态分析 对人体造成的伤害

众所周知,砷被认为是一种致癌物,广泛存在于自然界中,长期接触会对人体造成危害。砷的毒性与其化学形态有关,不同价态、不同形态的砷其毒性差异很大。一般来说,无机砷的毒性远远大于有机砷。

分析原理

样品溶液经过前处理,由HPLC进样口进样,经色谱柱分离,通过雾化器雾化后送入高温等离子体中,干燥、原子化、电离,元素离子经接口室进入质谱仪,通过离子透镜系统、质量分析器及检测器,检测器对相应元素离子做出响应(每秒离子计数cps(counts per second),经软件处理,响应强度和时间组成的峰面积与相应组分离子浓度成正比关系进行定性定量分析。

设备及试剂

  1. 液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪
  2. 电子天平
  3. 色谱柱
  4. 超纯水系统
  5. 超声波
  6. 氨水
  7. 磷酸二氢铵
  8. 乙二胺四乙酸二钠
  9. 5种砷形态标准溶液(亚砷酸根(GBW08666)、砷酸根(GBW08667)、砷胆碱(GBW08671)、一甲基砷(GBW08668)、二甲基砷(GBW08669),中国计量科学院)

样品前处理

河水样品经0.45μm的水系滤膜直接过滤。

 水中的5种砷形态 对人体造成的伤害 液相色谱法 600s内完成分析 第1张

流动相及砷形态标准溶液配制

15mmol/L NH4H2PO4溶液:准确称取1.726g磷酸二氢铵,溶于1000 mL超纯水中,经0.45μm的水系滤膜过滤后,于超声水浴中超声脱气30min。

25mmol/L NH4H2PO4溶液:准确称取2.876g磷酸二氢铵,溶于1000 mL超纯水中,用氨水调节PH至8.0,经0.45μm的水系滤膜过滤后,于超声水浴中超声脱气30min。

20mmol/L EDTA-2Na溶液:准确称取0.745g乙二胺四乙酸二钠,加入少量超纯水,于150℃的电热板上加热至乙二胺四乙酸二钠完全溶解,冷却后定容至100 mL的容量瓶中以待备用。

砷形态标准溶液:

5种砷标准溶液采用20mmol/L EDTA-2Na按照梯度浓度的方式依次被稀释为0.5µg/L、1.0µg/L、2.0µg/L、5.0µg/L、10.0µg/L、20.0µg/L 混合标准溶液,同时配制五种砷形态的5µg/L的单标溶液以此来判别每种砷形态出峰时间。

结论

利用电感耦合等离子体质谱联用仪测试河水样品中的五种砷形态,测试结果表明,该方法检出限低、线性相关系数均在0.999以上,样品加标回收率在87.8%-112.7%之间;同时五种砷形态能够在600s内完成分析,且分离度较好,此方法可满足水质样品中砷的形态分析。


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