总氮的测定 碱性过硫酸钾消解 紫外分光光度法

碱性过硫酸钾(或碱性亚过硫酸钾)是指将固态二氧化硫和氢氧化钾混合配制而成的氧化剂，具有较强的氧化性。是一种用来分解有机物中的氮的通用方法。

在碱性过硫酸钾消解法中，将样本与碱性过硫酸钾混合加热，在高温高压下，有机物中的氮基团和有机物本身都被氧化分解。主要反应为：

R-N + 3H2SO5 → R-SO3H + NH4+ + HSO4- + H2O

其中R指有机基团。

此反应将有机物中的氮以亚硝酸盐的形式释放出来。然后进一步将亚硝酸盐还原为氨，再与某试剂反应生成发色产物，通过光度测定确定总氮的含量。

碱性过硫酸钾消解法是总氮测定的重要前提步骤，可有效地将有机物中的氮释放出来。

碱性过硫酸钾消解和紫外分光光度法是测定总氮含量的常见组合。

主要步骤:

• 取水样，加入硝酸消化，加入碱性过硫酸钾将总氮转变为亚硝酸盐。
• 加入防腐剂，在高温下循环蒸馏，将亚硝酸盐还原为氨。
• 氨气吸收于硼酸缓冲液中。
• 加入β-萘酮及乙酰乙酸，在强酸性条件下，氨与β-萘酮 Synthesized 为发色产物——氮黄。
• 用紫外分光光度仪测定氮黄在420nm处的吸光度。
• 根据既有标定曲线计算总氮的质量浓度。

主要仪器：

紫外分光光度仪、循环蒸馏设备、硝酸、硼酸缓冲液、β-萘酮、乙酰乙酸等化学试剂。

优点：

• 消化效果好，能分解大部分的有机物。
• 将氮转化为亚硝酸盐，便于后续分析。
• 发色反应灵敏，利用光学方法定量。

这种方法利用了碱性过硫酸钾对有机物强氧化的能力，将样品中的氮释放出来，再与试剂发生特异的反应生成颜色产物，通过测光定量总氮含量。

紫外分光光度法实验操作简便，但需要提前制作标定曲线，才能确保结果的准确性。

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