蔬菜水果中四螨嗪残留量的测定 质谱联用法 快速 节约溶剂 满足分析要求

四螨嗪，化学名称为3，6-双(2-氯苯基)-1，2，4，5-四嗪，为触杀型有机氮杂环类杀螨剂，用于防除苹果和其他果树树冠上苹果全爪螨、柑橘锈螨等植物螨害，现在已广泛应用于水果蔬菜螨害的防治。四螨嗪属于中等毒性杀螨剂，使用不当会造成严重的食品安全问题，其在水果蔬菜中的残留日益受到重视。因此，世界许多国家均对其在农产品上的残留规定了严格限量。目前，我国公布的四螨嗪在柑橘中的最大残留限量标准(MRL值)为0.5mg/kg。

关于四螨嗪在水果蔬菜中的残留量测定方法，目前有高效液相色谱法和气相色谱-质谱联用法。采用乙腈作为提取剂，经 PSA 和 C182种吸附剂固相分散净化基体中的杂质，高效液相色谱紫外检测器检测，建立了柑橘中四螨嗪残留量的高效液相色谱紫外检测方法，该方法快速、简便、节约溶剂，方法准确度、精密度和灵敏度均可满足残留检测分析要求。

试验仪器：

1. LC-20A 高效液相色谱仪
2. 紫外分光光度计
3. DL-4000B 离心机
4. FC-16C台式离心机
5. MS2minishaker涡旋振荡器
6. KH-500超声清洗器
7. DS-1高速组织捣碎机
8. BS124S电子天平

试验试剂：

• 四螨嗪标准品(100μg/mL）；
• N-丙基乙二胺(PSA)、C18、石墨化炭黑(GCB)；
• 甲醇和乙腈为色谱纯，其他试剂为分析纯，试验用水为超纯水。

试验方法：

样品制备：
将柑橘样品的橘皮剥去，将果皮和果肉分别切碎，放入组织捣碎机中捣碎混匀，装入封口袋中放于-20 ℃冰箱中待测。

样品提取：
准确称取10.0g样品于50 mL塑料 离心管中，加入10.0 mL乙腈，涡旋振荡1min，超声提取20min。加入5.0gNaCl，涡旋振荡1min，4000r/min离心5min。

样品净化：
准确吸取本文“1.32)”离心后的上清液1.0 mL 于 2.0 mL 离心管中，加入 0.1gPSA 和0.1gC18 吸附材 料，涡 旋 振 荡 1 min，10000r/min离心3min，取上清液过0.45μm 有机滤膜，待 HPLC检测。

HPLC 检测条件：
色谱柱：AgilentTC-C18柱(5μm，4.6mm×250mm)；柱温：25℃；流动相：V水 ∶V乙腈 =3∶7；流速1.0mL/min；检测波长268nm；进样体积10μL。

讨论：

本研究用乙腈提取柑橘中的四螨嗪农药，PSA和C182种吸附剂混合净化，高效液相色谱-紫外检测器检测。由此可知，本方法的最低检测限、回收率和相对标准偏差与所报道的检测方法相当，但是本方法有机溶剂的使用量远远少于其他方法，而且本方法操作快速、简便，前处理仅需要40min左右。因本方法具有快速、简便、节约溶剂、对环境友好等特点。

更多> 测定实验 测试试验