防晒化妆品中14种防晒剂的含量测定 超声萃取法教你远离超标化妆品

炎炎夏日你的防晒产品中防晒剂成分过量了吗?化妆品中防晒剂准用类别多达27种,过量使用防晒剂会对人体皮肤产生一定危害。目前我们可以使用例如气相色谱仪等设备进行防晒剂成分测定。

随着地球大气臭氧层变薄和紫外线辐射对人体伤害的研究的日益深入,防晒产品的需求量正逐渐增大,其中使用添加了防晒剂的防晒化妆品是目前最常用的防紫外线措施,它可以阻隔、屏蔽或吸收紫外线,从而减轻因紫外线辐射而引起的皮肤红斑、角质老化、DNA损伤,减少皮肤癌和日光性肿瘤的发生。但过量使用防晒剂产生的如皮肤过敏和皮肤刺激等问题也不容忽视。 国家食品药品监督管理总局批准颁布的《化妆品安全技术规范》(2015年版)明确规定了化妆品准用防晒剂27种及其使用最大允许含量(2%~25%);美国允许在化妆品中使用16种防晒剂,而欧盟则多达26种。同时色谱法防晒剂测定也为化妆品行政监督管理部门提供检测技术保障。

防晒化妆品中14种防晒剂的含量测定 超声萃取法教你远离超标化妆品 第1张

目前化妆品防晒剂有以下4种色谱测定方法: 1.薄层色谱法、2.超高效合相色谱法(UPC2)、3.液相色谱法(LC)、4.气相色谱-质谱联用法(GC-MS)。 其中薄层色谱法操作复杂,且定性和定量不够准确;LC法常采用三元流动相,使用的高氯酸、四氢呋喃属于强酸、易爆、有毒溶剂,对人体、环境有潜在危害;UPC2和GC-MS法对检测仪器要求较高,价格昂贵,检测成本较高。气相色谱法(GC)是利用气体作流动相的色谱分析方法,具有分离效率高、分析速度快、灵敏度高等优点。本文采用甲醇超声萃取防晒化妆品中防晒剂,经DB-5MS毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器测定,建立了气相色谱法同时测定防晒化妆品中14种防晒剂的检测方法。

实验部分

主要试剂:

甲氧基肉桂酸-2-乙基己酯、二苯甲酮-3、甲氧基肉桂酸异戊酯、奥克立林、4-甲氧基肉桂酸异辛酯、水杨酸乙基己酯、胡莫柳酯、对氨基苯甲酸、PEG-25对氨基苯甲酸,w≥98.0%;对羟基苯甲酮、2-氰基-3,3-二苯基丙烯酸-2-乙基己酯、肉桂酸、水杨酸苯酯、二苯甲酮,w≥98.0%,防晒剂;甲醇、丙酮,均为色谱纯。

仪器设备:

  1. GC-2010 Plus型气相色谱仪
  2. AUW220型分析天平
  3. 0.22 µm有机系微孔滤膜
  4. XH-D型涡旋混合器
  5. YQ-1000C型超声波清洗器

标准溶液的配制:

14种防晒剂标准储备液:分别准确称取14种防晒剂标准物质1g(精度0.1 mg)于100 mL容量瓶中,用甲醇溶解,配制成10.0 g/kg的标准储备液,于-18℃避光保存,14种防晒剂混合标准工作液:分别准确移取每种防晒剂标准储备液各0.5 mL于10 mL容量瓶中,用甲醇溶解,配制成500 mg/kg的混合标准工作液,于4 ℃避光保存。

气相色谱条件:

色谱柱:Agilent DB-5MS毛细管色谱柱(长度30 m×内径0.25 mm×膜厚0.25 μm);载气:N(2  w≥99.999%);柱流速:1.0 mL/min;进样量:1 μL;进样方式:分流进样,分流比为10∶1;进样口温度:310 ℃;氢火焰离子化检测器(FID)温度:320 ℃。柱温采用程序化升温:初始温度100 ℃,以5 ℃/min升温至180 ℃,保持5 min;以5 ℃/min升温至250 ℃,保持1 min;以20 ℃/min升温至300 ℃,保持15 min。

8月20日 16:08

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