橙子中12种有机氯 气象色谱法有效净化 检测夏橙农药残留

橙子富含丰富的维生素c，汁液丰富，酸甜可口，市面销售很广泛，产品质量很重要，现在消费者除了关注水果的外观品质以外，水果农药残留问题也是非常关注的，水果农药残留与健康息息相关，水果农药残留检测是否合格也是消费者所看重的，超市在监管方面对水果入驻品质要求也是非常严格。农药残留检测合格的夏橙才能在市场获得更多青睐，才能卖得更好。

样品前处理方法：

样品提取

称取10 g已均质好的样品，置于50 mL 离心管中，加入15 mL 1%酸化乙腈，加入4颗玻璃珠均质子，再加入MAS-Q 提取包（方法1：MS-MG5052，方法2：MS-NMS5050），剧烈震荡1 min，8000 r/min离心5 min，取上层清液10 mL做为待净化液。

样品净化

将上述10 mL待净化液加入到MAS-Q 净化管中（MS- 9PA1011），涡旋振荡1 min，8000 r/min离心5 min，取上层清液2 mL于40℃下氮吹至近干，后用丙酮定容至1 mL，并用0.22 µm尼龙针式过滤器过滤，供GC-ECD检测。

检测方法：

色谱柱：DA-5MS色谱柱，30 m × 0.25 mm × 0.25 µm；进样口温度：250℃；柱 温：初温110℃，保持0.5 min，然后以15℃/min 升至320℃，保持5 min；载 气：氮气，纯度≥99.999％ 流 速 ：3.5 mL/min；进样方式：不分流进样； 进样量：1 µL。

仪器设备：

1. 气相色谱仪
2. 提取管
3. 净化管
4. 色谱柱
5. 玻璃珠均质子
6. 1.5 mL 样品瓶
7. 尼龙针式过滤器
8. 一次性注射器
9. 乙腈

实验结果：

橙子基质加标回收实验结果(添加水平0.075 mg/kg)

结论：

本实验依据AOAC 2007.01和EN 15662-2008，采用基质分散并结合GC-ECD对橙子中12种有机氯农药残留进行了测定。实验结果表明，这两种方法都能对橙子基质进行良好的净化和检测，当加标浓度为0.075 mg/kg时，方法1中12种有机氯农药的回收率在68% ~ 89%之间，RSD在9%以内；方法2中12种农药的回收率在86% ~ 102%，RSD在18%以内，两种方法都能满足检测要求。

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