微波消解法快速、准确地分析牙膏中铁、铜、砷、镉、铅等10种元素含量

牙膏是一种常用清洁牙齿、保护口腔的卫生用品。随着科技的发展,牙膏的功效也逐渐增多。与此同时,牙膏中添加剂的种类也越来越多。在生产过程中,不可避免地引入多种元素。过多的摄入这些元素,可能会导致疾病的发生。比如铅,长期沉积在人体内,会导致神经系统和造血功能紊乱,影响人体的新陈代谢及智力发育。因此,对牙膏中元素含量的检测,显得尤为重要。

本文参考国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会发布的《GB/T 38789-2020 口腔清洁用品 牙膏中10种元素含量的测定 电感耦合等离子体质谱法》,采用6mLHNO3+2mLHF对市面上所售的某品牌牙膏进行微波消解,选取Rh、In、Re作内标,校正仪器漂移及样品基体所带来的影响和波动。利用ICP-MS 2000E进行测定,快速、准确地分析牙膏中多种元素的含量。

微波消解法快速、准确地分析牙膏中铁、铜、砷、镉、铅等10种元素含量  第1张

实验设备及试剂

  1. 电感耦合等离子体质谱仪
  2. 微波消解仪
  3. 实验所用超纯水
  4. 硝酸
  5. 氢氟酸
  6. 元素标准溶液
  7. 氩气
  8. He/H2 混合气

样品前处理

准确称取0.25g牙膏样品(精确至0.0001g)于事先洗好的微波消解罐中,加入6mLHNO3及2mLHF后混匀,预反应15分钟后,盖上消解盖,置于微波消解仪中进行消解,同时做试样空白。待消解完成、冷却后,打开消解罐,在赶酸仪上进行赶酸1h,温度为120℃。赶酸完成后取下冷却至室温,将消解液转移至100mL的容量瓶中,同时用超纯水冲洗微波消解盖及消解罐至少三次,洗涤液一并转移至容量瓶中,同时加入Rh、In、Re的混合内标,用超纯水定容至刻度并摇匀,定容后的内标浓度为10μg/L。

标准溶液配制

配制不同浓度梯度Ti、Cr、Mn、Fe、Cu、As、Se、Cd、Hg、Pb多元素混合标准溶液,于一系列100mL的容量瓶中,加入Rh、In、Re的混合内标,用1%硝酸定容至刻度并摇匀,最终内标浓度为10μg/L。

仪器参数优化

采用10μg/L Li、Co、In、Ce 、U调谐液对仪器进行优化。

实验数据

待仪器热机完成后,在He/H2碰撞反应模式下对试样空白进行平行测定7次,计算其方法检出限;同时对样品进行加标,计算其加标回收率。

结论

实验数据表明,该方法检出限在0.023μg/L~2.33μg/L之间,加标回收率为85%~119.5%。


9月1日 15:35

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